DSC專欄|DSC熱分析技巧之爐體如何清潔?

  • 更新時(shí)間:2024-05-21
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本文詳細(xì)介紹了DSC-40A爐體清潔的步驟和技巧,幫助讀者更好地維護(hù)和保養(yǎng)DSC儀器,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。


步驟詳述

在實(shí)驗(yàn)過程中,樣品分解、溢出等原因會(huì)造成傳感器污染,可能引發(fā)基線異常,通常表現(xiàn)為基線漂移或者出現(xiàn)異常峰。如果懷疑儀器存在污染,建議按照以下清潔流程進(jìn)行操作。
1. 取出爐子里的坩堝。
2. 初步清潔。
使用浸有溫和溶劑的棉棒清潔爐體和傳感器,方法如下:


  • 選用適合溶解污染物的溫和溶劑。一般情況下,可以選擇乙醇或丙酮等有機(jī)溶劑,水溶劑對(duì)某些污染物可能也有效,但不要使用酸性清潔劑;
  • 用選定溶劑蘸濕棉簽,可以參照下列步驟中玻璃纖維刷的擦拭手法,溶解污染物后將其輕輕擦除。隨后進(jìn)行氣體吹掃,以防棉纖維殘留;
  • 設(shè)置吹掃氣為氮?dú)?,流速?0 mL/min,將爐體加熱至100℃,恒溫10分鐘以蒸發(fā)殘留溶劑;
  • 進(jìn)行空白基線或銦驗(yàn)證測(cè)試,評(píng)估清潔效果。如果異常峰消失,但基線或銦的熔點(diǎn)與熱焓值不符合要求,需要重新進(jìn)行校準(zhǔn)。如果仍存在較低程度的異常,可重復(fù)上述清潔步驟,并再次進(jìn)行驗(yàn)證。

3. 處理頑固污染。
頑固污染物需要先使用玻璃纖維刷,具體步驟如下:

首次使用:第一次打開刷子時(shí),建議將刷毛全部伸出,在光滑的平面上將其輕輕打散。然后將刷毛收回,保留約6毫米的長(zhǎng)度。玻璃纖維刷毛的硬度較高,請(qǐng)?jiān)谑褂脮r(shí)保持輕柔的力度;


清潔熱流傳感器:以相同方向的圓周運(yùn)動(dòng)輕輕刷拭熱流傳感器的上表面;

清潔銀質(zhì)爐體:沿內(nèi)壁方向輕輕刷拭爐體的側(cè)面和底面;

清潔熱電偶:清潔熱電偶需要格外小心??梢詫⑺⒚扉L(zhǎng)至約10毫米,沿一個(gè)方向非常輕柔地刷過熱電偶,確保不要將其損壞(非必要不建議進(jìn)行此操作);




氣體吹掃:使用氮?dú)饣驂嚎s空氣吹走爐體中殘留的刷毛和雜質(zhì)。

棉棒清潔:必要時(shí),再次使用蘸有酒精/丙酮的棉簽清潔傳感器表面,粘除擦下來的顆粒碎屑等污染物。隨后按照初步清潔中的步驟,蒸發(fā)殘留溶劑,并進(jìn)行空白基線或銦驗(yàn)證測(cè)試,評(píng)估清潔效果。



4. 爐體空燒。
污染物非常頑固,無法通過上述步驟消除異常時(shí),需要進(jìn)行爐體空燒。視情使用氮?dú)獯祾呋蚩諝鈿夥?,設(shè)置加熱速率為20℃/min,將爐體加熱至一定溫度(通常設(shè)定為比導(dǎo)致污染的實(shí)驗(yàn)的最高運(yùn)行溫度高出50℃),并恒溫一定時(shí)間。隨后讓儀器自然冷卻至室溫,并選用棉棒或玻璃纖維刷,重復(fù)上述清潔步驟。最后,同樣進(jìn)行空白基線或銦驗(yàn)證測(cè)試,評(píng)估清潔效果。
5. 如果基線或銦的熔點(diǎn)與熱焓值仍然存在異常,可能并非由爐體污染引起。此時(shí)需要考慮更換爐子,屆時(shí)請(qǐng)與我們的售后團(tuán)隊(duì)聯(lián)系。